本发明涉及一种制备{001}和{100}面暴露的锐钛矿TiO₂纳米单晶的方法。该方法采用经过酸处理的天然粘土矿物(蛭石)片层为形态控制剂，替代了目前常用的含F^-化合物，制备了具有大比例{001}和{100}晶面的锐钛矿TiO₂纳米单晶。该方法简单，绿色环保，原材料选择广泛，成本低廉，不仅拓宽了具有高比例活性晶面的锐钛矿TiO₂纳米单晶的合成路线，而且还适合放大进行工业化生产，可广泛应用光催化降解有机污染物、光分解水制氢气、气体传感器和太阳能电池领域。