本发明涉及一种确定绝对构型的方法。一种6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的手性制备及构型确定，步骤为：利用超临界色谱仪，以超临界手性柱为色谱柱，以含有超临界流体的有机溶剂为流动相，检测波长为254nm，分析并制备出6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯的两种光学纯异构体，并通过x-ray单晶衍射仪确定其绝对构型。本发明方法具有操作简便、快速、准确的优点，能够简单、快速制备出具有光学纯的6,12-二苯基二苯并[b,f][1,5]二氮环辛四烯光学异构体，对于其在生物和制药领域的应用研究具有重要的现实意义。