本发明公布了一类无机纳米复合材料Fe_xO_y/M的制备方法，包括混合M的前驱体溶液，制得的Fe₃O₄纳米团簇和适当的强碱溶液，在一定温度水热处理一定时间，得到产物经分离-清洗、干燥处理，即得无机纳米复合材料Fe_xO_y/M，其中Fe_xO_y为Fe₃O₄或Fe₂O₃，M为NiO、BiFeO₃、La(OH)₃、Cd(OH)₂、CuO、FeOOH中的一种或两种的混合物。本发明提供了一种简便、普适的制备方法，突破了以前的制备技术仅能制备一种组成的复合材料或一种形貌的无机纳米复合材料的局限性，是制备技术的一个较大进步。制得的纳米复合材料在纳米催化、太阳能转换、锂离子电池、气敏型器件等领域具有应用前景。