本发明涉及光学薄膜材料、显示器材料，太阳能器件材料的制备技术，具体的说是涉及一种三氟醋酸盐溶液制备稀土金属氟化物REF₃薄膜的方法。目前，制备上转换氟化物薄膜有多种方法，如离子束辅助沉积、激光脉冲沉积、磁控溅射技术、电子束蒸发技术、溶胶-凝胶技术等。在薄膜制备方面，上述技术在制备氧化物上转换薄膜方面已有大量研究报道，技术达到了较成熟的地步，但利用上述的各种镀膜技术制备氟化物的上转换薄膜的方面，受到很大的局限性。本发明通过对溶液的改性，减少溶液中水的含量来控制薄膜成形过程，通过旋涂法或提拉法可获得表面光亮的胶体薄膜，并通过无氧气氛保护下进行热处理，避免了杂相的形成，最终获得发光性能良好的薄膜。