本发明公开了一种二硫化亚铁半导体薄膜的制备方法，涉及用于太阳电池等的化合物半导体薄膜制备领域。本发明采用水溶液沉积方法，以硫酸亚铁或氯化亚铁水溶液为阳离子前驱体溶液，以多硫化钠水溶液为阴离子前驱体溶液。通过控制基底在前驱体溶液中浸泡的时间以及循环的次数在基底上沉积二硫化亚铁薄膜预制层。预制层在高温下进行硫化热处理以得到二硫化亚铁薄膜。本发明工艺流程短、成本低、重现性好、易于大规模连续生产、薄膜成分可控并适于大面积生长。沉积基底可以选择普通钠钙玻璃、导电玻璃和柔性不锈钢片、钛片、钼片或塑料片。所制备的薄膜厚度和成分可控、形貌致密均匀、结晶性能和光电性质良好，适用于薄膜太阳电池。