本发明公开了一种纳米锑掺杂氧化锡及其高固含量分散液的制备方法。首先制备高分散的纳米ATO，在溶剂中加入一定量的表面活性剂，再将符合化学计量比的锑化合物和微溶或不溶的无机锡化合物加入到上述溶剂中，加入水解抑制剂，通过搅拌使锑化物缓慢水解，最终在锡化物的表面均匀形成一薄层无定形的氧化锑水合物，在微观层面上抑制ATO前驱体的团聚，在适当的温度下焙烧最终形成一次粒径为7～15？nm、二次粒径小于100？nm的ATO粉体。在此基础上，将远心分离技术应用到ATO分散液的制备中，替代传统格栅技术，使ATO、分散剂和溶剂能够达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，所形成的30%～80%高固含量ATO纳米晶分散液可广泛应用于隔热涂料、抗静电塑料、纤维以及太阳能电池等领域。