本发明公开了属于催化新材料制备技术领域的一种可见光响应的NiTi水滑石纳米片催化剂及其制备方法。本发明采用反相微乳液方法合成了NiTi水滑石纳米片，其显示了极好的可见光催化性能。该方法通过调控表面活性剂以及水的比例，进而实现了微乳环境的可控，水滑石在微乳中晶化生长，其颗粒尺寸可实现从30nm到80nm的分布。该方法使用的溶剂成本低廉，操作简单，且可以重复循环使用。得到的水滑石纳米片催化剂，具有合成条件简单，原料低廉，易于大规模工业化生产。本发明制备的NiTi水滑石纳米片催化剂具有优良的可见光响应特性，其在可见光下分解水的性能是传统共沉淀方法合成的微米级水滑石的五倍，其有望在太阳能利用，吸附，添加剂等领域得到广泛应用。