本发明公开的捆状纳米针结构Ni(SO₄)_0.3(OH)_1.4的制备方法，以醋酸镍为镍源，加入适量的硫酸葡聚糖或Na₂SO₄，完全溶解于去离子水中，将上述溶液密封于高压反应釜中，进行水热反应，产物经去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到捆状纳米针结构Ni(SO₄)_0.3(OH)_1.4。本发明制备工艺简单，制得的捆状纳米针结构Ni(SO₄)_0.3(OH)_1.4，经后续煅烧后转化成NiO，可以在太阳能电池和电化学储能具有潜在的应用前景。