NaYF₄:Ln³⁺/C/TiO₂复合光阳极的制备方法，它涉及一种复合光阳极的制备方法。它要解决现有复合光阳极组装成染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的问题。复合光阳极由稀土纳米晶、C量子点、TiO₂和FTO导电玻璃制成。制备：一、将稀土硝酸盐溶液、表面活性剂和氟源溶液混合，进行溶剂热处理；二、洗涤干燥后得到NaYF₄:Ln³⁺纳米晶；三、将纳米晶、C量子点和PVP混合；四、混合材料与钛酸四丁酯混合，进行静电纺丝；五、焙烧制备复合微米纤维；六、制备混合溶胶；七、刮涂法将混合溶胶涂在FTO玻璃表面，制得复合光阳极。将复合光阳极组成染料敏化太阳能电池，电池的光电转换效率达到7％。