本发明涉及光电纳米材料技术领域，具体是涉及一种复合掩膜法制备的TiO2/Cu2O纳米异质结。钛片经二次阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列薄膜，再经过苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液浸泡并结合掩膜加紫外光照处理制备出具有超疏水性能的TiO₂纳米管阵列薄膜掩膜，最后通过高频脉冲电沉积法制备出Cu₂O纳米晶体在TiO₂纳米管阵列薄膜表面及内壁分布均匀的TiO₂/Cu₂O纳米异质结。与TiO₂纳米管阵列的光电化学性能相比较，TiO₂/Cu₂O纳米异质结的光电性能要比TiO₂纳米管阵列高6～14倍，光电性能优异，可作为太阳能光电转换、太阳能高效利用的理想材料。