本发明公开了一种表面活性剂改性的CuInS₂纳米晶体的制备方法，将CuCl₂·2H₂O、InCl₃·4H₂O和CH₄N₂S依次加入有机溶剂中混合，搅拌使之充分溶解，再加入表面活性剂混匀；其中，所述的表面活性剂为KH550硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂或聚乙烯醇缩丁醛；将混合物转入压力釜中密封，恒温反应12小时，反应结束后自然冷却至室温；将反应后的产物离心、洗涤、干燥后即得。本发明通过采用二元混合溶剂代替了传统单一有机溶剂，并且通过在混合后的反应体系中加入表面活性剂，改善了产物的团聚现象，获得了均匀纳米片状结构、固体相对收率高、光吸收性能较佳、禁带宽度适宜的纳米光伏材料。