本发明提供了一种在水热条件下制备纳－微米黄铁矿立方体晶体的方法。其特征在于：该方法是以硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与硫代乙酰胺（CH₃CSNH₂）为主要原料，将由两种物质制备的溶液以一定的比例混合，再加入表面活性剂TCAB(C₁₉H₄₂NBr)，然后进行反应；在一定温度条件下加热一定时间，得到晶体发育较好的立方体晶形黄铁矿。本发明的目的在于提供一种黄铁矿立方体晶形晶体的制取方法，其目的在于使硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与硫代乙酰胺（CH₃CSNH₂）反应更加容易、充分，避免原料的浪费，且实现黄铁矿立方体晶体的可控制备，对研究纳微米立方体黄铁矿的光伏性能提供技术支持。其中CTAB作为表面活性剂，不参加反应，其作用是使矿物颗粒大小均匀。