本发明提供一种真空挥发制备砷化锌的方法，将金属砷和金属锌按比例分别置于压力为0～2000Pa、温度为500~1300℃下进行挥发0.5～10h；挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于700～900℃下反应0.5～5h，得到沉积物和挥发气体；所得沉积物冷却到300℃以下，并在惰性气体保护下或者真空条件下粉碎即得到砷化锌。所得砷化锌的含量大于99.995wt%。本发明能够充分利用金属砷资源，减少工业过程中排放到环境中砷的量，有利于环境保护。将价值较低的金属砷和锌制备为高附加值的、能够用于半导体材料及光伏产业的砷化锌产品。本方法反应速度快、设备投资减低，反应控制条件易控、简单，制备成本低。