一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，一、将含游离碳的超细碳化硅粉体放入分离容器中，再加入纯净水和分离剂，然后搅拌、静置分层；二、用泵将步骤一中的清液层抽入循环容器中；三、将超频振动棒插入超细碳化硅粉体层中振动；四、将步骤三振动完成后沉积物表层的游离碳刮下、收集；五、将步骤二中抽入循环容器的清液再抽入分离容器中，重复步骤一中的搅拌和静置，然后重复步骤二、三和四，直至振动后超细碳化硅粉体表层无明显黑色聚集物为止，即完成超细碳化硅微粉中游离碳的分离。本发明在回收碳化硅微粉过程中没有安全隐患，不污染环境；工艺操作简单、方便，减低了工人的劳动强度，提高了工作效率，降低了生产成本，增加了经济效益和社会效益。