本发明公开了一种从煤生产纯净氢气和二氧化碳的工艺方法，该工艺方法采用氧化剂化学氧化煤粉浆液，生成二氧化碳，然后生成的还原态氧化剂再通过电化学氧化而恢复再生，并产生氢气。在本发明的工艺方法中，煤粉浆液的化学氧化和氧化剂电化学氧化再生分别在密闭的反应釜和电化学反应池中进行；煤粉在硫酸水溶液中被三价铁离子氧化，三价铁离子则还原变成二价铁离子，二价铁离子再在电化学反应池中转化（再生）成三价铁离子，从而实现氧化剂循环利用。本发明的工艺方法生产效率较一般煤电解制氢方法提高了5-8倍，其电解反应器寿命延长，运行成本降低，环境友好，清洁无污染。