本发明公开了一种界面化学氧化聚合制备聚(1-氨基-5-氯蒽醌)纳米纤维的方法，该方法将氧化剂溶于水，单体1-氨基-5-氯蒽醌溶于与水不互溶的有机溶剂并加酸质子化，然后两者混合，单体在两相界面与氧化剂接触而发生聚合反应，制得聚(1-氨基-5-氯蒽醌)，本发明方法，无需添加任何外加稳定剂，只需控制聚合反应条件，就可以合成出多根纤维相互缠绕在一起形成的直径为10~70nm的自稳定的纳米纤维束，该合成方法为一锅法合成，具有合成方法和后处理工序简单、不涉及到任何稳定剂和表面活性剂、产物纯净、所得产物分子量大、合成成本低廉且可普遍适用等优点。