本发明属于兽药残留检测的动物源基体标准样品技术领域，公开了一种鸡肉中妥曲珠利、妥曲珠利砜残留冻干粉标准样品的制备方法，该方法以妥曲珠利对鸡进行养殖添加，经代谢后控制时间使鸡体内含有妥曲珠利及代谢物妥曲珠利砜，将鸡宰杀，取胸部肌肉去皮沥血，加维生素C溶液匀浆制成肉糜，真空冷冻干燥，粉碎过筛，在厌氧工作站中充氮气包装，封口后再用铝箔袋将聚乙烯瓶进行真空封装，制备得到冻干粉标准样品。得到的样品可以在常温下运输，保质期长，目标物和基体结合情形与真实检测样品一致，可用于相关检测分析的质量控制，样品均匀稳定、运输方便、使用可靠、产品具有显著的经济价值和市场竞争力。