本发明涉及一种端乙烯基硅氧烷的制备方法，将R²R³Si（OR⁴）₂、R¹₂（CH₂=CH）SiOSi（CH=CH₂）R¹₂、有机酸、催化剂按照摩尔比1：1～1.5：1～2.5：0.005～0.01加入到反应瓶中，R¹为烷基，R²、R³相同或不同为烷基、芳烃基或取代的烷基、取代的芳烃基，R⁴为烷基，搅拌下升温至50～80℃，在此温度搅拌反应5～30分钟，加入脱水剂，继续在50～80℃反应2～5小时；反应结束后降至室温，稀释，水洗至中性，收集有机相，干燥、过滤、浓缩，减压蒸馏，收集相应压力和温度下馏分，得到端乙烯基硅氧烷化合物产品。本发明工艺条件温和，简便易行，产物相对纯净，易于分离。