本发明公开了一种氧化铈六边形纳米片状结构的制备方法，包括以下步骤：将1.4903g CeCl₃·7H₂O加入到10mL蒸馏水中，搅拌混合，为a液；将4.7430g尿素加入到15mL蒸馏水中，充分搅拌15-20min，与上述a液混合，充分搅拌30-35min，加入10mL乙二胺，再搅拌30-35min，转入50mL高温反应釜，在120-160℃下反应48h，反应结束后用水和酒精交替洗涤各3遍，最后在400℃下退火5h，即得所述氧化铈六边形纳米片状结构。本发明生产的纳米氧化铈纯净度高、形貌规范，尺寸均匀，不易团聚，环保，不添加大分子表面活性剂，原料简单，制备工艺和所需设备简单。