本发明公开了一种活性炭纤维负载的基于NaBiO₃的复合氧化物及其制备方法和利用其降解有机染料废水的方法。制备方法：活性炭纤维先后用氨水、硝酸、丙酮与去离子水清洗后，烘干待用；将NaBiO₃和AgNO₃于液相合成BSO，再按BSO与NaBiO₃质量比为1:(1-3)配制复合功能材料；将环氧树脂和复合功能材料按重量比(1.5-2.5):1投置于含丙酮的容器中，高速搅拌后，将质量为复合氧化物功能材料的5-10倍的活性碳纤维浸渍到丙酮溶液中2h后取出，真空烘干后在N₂保护下热处理后即得。降解方法：在可见光照射下按2-5g/L的量将复合氧化物投加到有机染料废水中室温常压下搅拌反应，废水基本脱色后离心排出。本发明的方法对设备要求简单、能耗低、操作方便，能在短时间内达到脱色、降解、矿化染料废水的目标。