本发明公开了纳米Fe₃O₄-V₂O₅-Au掺杂聚萘胺膜修饰活性炭纤维电极的制备工艺。将FeCl₃和NaAc溶于乙二醇，干燥得颗粒A；将十六烷基三甲基溴化铵、正辛烷、正丁醇混合分两份，一份加入偏钒酸铵和去离子水，搅拌得微乳液A；另一份加入稀硫酸，搅拌得微乳液B；将微乳液A和B混合，离心洗涤产物，焙烧得颗粒B；将颗粒A和B混合，加入聚乙烯吡咯烷酮、HAuCl₄溶液和去离子水，震荡离心，将洗涤干燥得到的产物、十二烷基苯磺酸钠、萘胺加入去离子水混合，加入硫酸铵，震荡离心，洗涤产物溶于丙酮，加入预处理过的活性炭纤维电极，震荡将其取出，干燥得到纳米Fe₃O₄-V₂O₅-Au掺杂聚萘胺膜修饰活性炭纤维电极。