本发明公开的氮掺杂纳米二氧化钛负载活性炭纤维复合材料的制备方法，具体按以下步骤实施：1）配制无水乙醇与水的混合溶液，用稀硝酸调节后加入尿素得到混合溶液A；2）将钛酸丁酯与无水乙醇混合后得到混合溶液B；3）将混合溶液B滴加至混合溶液A得到混合溶胶C；4）将活性炭纤维加入到混合溶胶C中，浸泡后挤压出活性炭纤维中多余的混合溶胶C；5）将有混合溶胶C的活性炭纤维放入烘箱中烘干；6）将烘干后的活性炭纤维放入N₂气氛炉中，于300℃～600℃煅烧结晶。本发明的制备方法解决了纳米二氧化钛可见光活性低、在水中易团聚、难回收利用，活性炭纤维易吸附饱和、重复使用效果差的问题。