本发明公开了一种活性炭纤维、分级多孔Ni-Ni₃P/活性炭纤维复合材料以及它们的制备和应用，该活性炭纤维含有C、O、P三种元素，具有无定形态且乱层石墨结构，形貌与桑蚕丝纤维类似，活性炭纤维主要由介孔组成，表面存在大量的含氧官能团。通过浸渍烧结法在活性炭纤维上负载Ni和Ni₃P即可得到复合材料。本发明以桑蚕丝为模板，制得的活性炭纤维和复合材料性能优异、制备简单，在光照和微波下具有很好的降解有机染料的作用，在实际生产中对有机废水处理很有意义。