本发明提供一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法及处理液，所述处理液组分包括1~8ml质量百分比浓度为25~28%的氨水；80~140ml乙醇；5~6ml正硅酸四乙酯；以及，2~4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷；0.5~3ml烷烃硅氧烷；0~4ml 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。本发明通过浸轧改性二氧化硅溶胶的处理液，在织物表面修饰大量的具有拒水性能的改性二氧化硅纳米颗粒，使得所制备的棉织物与水滴的接触角超过150°，具备超疏水性能，同时还不影响棉织物本身的物理机械性能。本发明提供的棉织物无氟超疏水的处理液及处理方法，工艺环保、简便、有效、符合生态纺织品，可以满足工业大批量生产的要求。