本发明公开了一种原位衍生-分散液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测纺织品中酚类抗菌剂的方法，建立了适合纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚同时检测的技术程序，目标化合物经提取、衍生化后利用分散液相微萃取技术进行提取，藉由气相色谱/质谱仪进行定性定量分析，可适用于服装、纤维填料、纱线、服装材料和家庭装饰产品等纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚的测定。该方法操作简单、快速、成本低、对环境友好且富集效率高。