本发明公开了一种微波消解-原子荧光分光光度仪测定纺织助剂中汞含量的方法。该方法将纺织助剂样品经硝酸、过氧化氢和氟硼酸微波消解并过滤后，加入硼氢化钠使离子态汞还原成原子态汞，于设定的原子荧光分光光度仪在253.7nm荧光波长下，对照标准曲线测定汞含量。本发明只需进行简单前处理就可以在原子荧光分光光度仪上测定纺织助剂中汞的含量，而且分析速度快、稳定性好，灵敏度高、检测限低达到0.005mg/kg，回收率87.8%~105.3%，足以满足对纺织助剂检测要求，适用于纺织助剂中重金属项目汞的检测。