本发明公开了一种皮革、纺织品中甲氧基乙酸的检测方法，其采用气相色谱-质谱联用进行检测。在本发明优化的检测条件下，待测样品具有较宽的线性范围：在0.05～10mg/L范围内呈线性关系，相关系数为0.9992，较低方法检出限：0.05mg/L，较高的灵敏度和精密度：加标回收率为97.5%～111%，相对标准偏差RSD(n=7)小于2.1%。本发明检测方法便捷、高效，可以满足纺织品及皮革制品中甲氧基乙酸的检测要求。