本发明属于半导体部件领域，提供一种三氧化二铝薄膜的原子层沉积制备方法，包括步骤：1）在原子层沉积反应腔室中装载硅衬底，将所述反应腔室抽真空；2）以三甲基铝为铝源、H₂O为氧源，进行原子层沉积；3）以三甲基铝为铝源、O₃为氧源，进行原子层沉积。本发明针对Al₂O₃/SiNx叠层薄膜烧结后出现气泡的问题，提出H₂O和O₃相结合的Al₂O₃双原子层沉积工艺，以TMA和O₃为反应源制备Al₂O₃薄膜比H₂O基Al₂O₃相对疏松，有效避免H₂聚集；利用原子层沉积技术，精确控制Al₂O₃双原子层厚度，制备得到的有Al₂O₃钝化膜的晶硅具有良好的光电转换效率、而且没有氢气泡。