本发明公开了一种SnO₂/BiOCl异质结光催化剂的制备方法，包括如下步骤：室温条件下，将5mmol Bi(NO₃)₃.5H₂O溶解于10mL乙二醇中，边搅拌边加入一定量的SnCl₂.2H₂O，待溶液澄清后，在原溶液中倒入30mL乙醇，继续搅拌30min；将前驱液移入50mL反应釜中，在烘箱中进行醇热反应，然后经由乙醇洗涤，80℃烘干；在马弗炉中进行热处理得到所制备样品。本发明的优点为：制备过程简便、反应条件可控性强。所制备样品比单一SnO₂和BiOCl半导体具有更高的光催化活性，能有效处理高浓度染料废水罗丹明B溶液，它在环境治理尤其是高浓度染料废水水污染处理方面有着潜在的应用价值。