本发明公开了一种高纯三氯化硼-11的制备方法，属于硼化合物的制备方法领域，包括原料预处理、氯化铝和三氟化硼-11反应合成三氯化硼-11、过滤、初步分离、精馏提纯、高纯三氯化硼-11产品收集、尾气处理等步骤。本发明制备的高纯三氯化硼-11纯度高，可达到99.9999%以上，能够满足超大规模集成电路半导体器件制程的要求，有效提高集成电路的抗干扰和抗辐射性能，并可用作制造高纯单质硼-11同位素材料、特殊硼纤维材料及光导纤维等材料的原料。