本发明公开了一种{001}面暴露的具有氧缺陷的可见光二氧化钛纳米片的合成工艺，通过控制原料的比例、陈化时间和温度以及超临界萃取的条件，得到一种粒子均匀，尺寸在50-200nm之间，厚度10-20nm之间，且具有很好的结晶度和明显的单晶衍射的二氧化钛纳米片。本发明制备过程简便、反应条件可控性强、合成时间短且合成过程中不需要引入其它复合半导体或掺杂有可见光响应的元素，反应后无需再处理；发明所制备的产品在环境治理、光解水产氢、染料敏化太阳能电池、光电材料等方面有着潜在的应用价值。