一种CuInSe₂和TiO₂复合异质结薄膜的制备方法，属于材料技术领域。采用一维TiO₂纳米管阵列作为n型半导体电子传输层，CuInSe₂纳米晶作为p型材料，复合形成CuInSe₂/TiO₂异质结薄膜结构。首先，利用溶剂热法制备出分散良好、粒度均匀的CuInSe₂纳米晶颗粒，其次采用电化学方法在金属钛片上自组织生长高度取向的TiO₂纳米管阵列，最后采用电泳法将所制备的CuInSe₂纳米晶颗粒负载到TiO₂纳米管阵列之上，即可得到具有可见光响应、成本低廉、重复性好、且可大规模制造的复合异质结薄膜。