本发明公开了一种FeS₂黄铁矿微球的制备方法及其应用，其特征在于：将铁源溶解在三甘醇中，然后添加硫粉，搅拌至溶解，获得混合溶液；将混合溶液在170-220℃条件下反应4～20h，获得产物溶液；将产物溶液离心、清洗、烘干，即得目标产物FeS₂黄铁矿微球。本发明制备方法工艺简单，操作方便，产物具有性能稳定、均一度好、相纯度高等优点；通过改变铁源和反应时间，可以提高FeS₂黄铁矿微球的结晶度，并调控其尺寸和形貌。FeS₂黄铁矿在半导体敏化太阳能电池中对电解质的催化再生表现出极为突出的电催化活性，可以代替贵金属Pt作为敏化太阳能电池的对电极材料，使电池具有较高的光电转换效率。