本发明公开了一种高纯三氟化硼-11的制备方法，属于硼同位素化合物领域，包括以下步骤：（ⅰ）反应物预处理；（ⅱ）氧化硼-11氟化合成三氟化硼-11粗品；（ⅲ）三氟化硼-11与杂质初步分离；（ⅳ）三氟化硼-11的液化收集；（ⅴ）三氟化硼-11的提纯；（ⅵ）尾气处理。本发明以浓缩硼-11同位素的氧化硼-11为原料与氟化剂高纯三氟化氮反应合成三氟化硼-11，所得产物经过吸附、低温精馏除去其中的微量杂质，得到纯度99.999%以上浓缩硼-11同位素的高纯三氟化硼-11产品。本发明制备的高纯三氟化硼-11产品能满足先进半导体器件制程要求，可提高集成电路的抗干扰和抗辐射性能。