一种高纯度枝状结晶FeWO₄／FeS核壳纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用真空管式炉，以氧化钨和硫粉为蒸发源，通过热蒸发的方法，在载气保护下，在镀有铁膜的基片上，经严格控制蒸发温度，蒸发源和基片之间的距离，反应室压强，载气气流等条件，合成了枝状FeWO₄／FeS壳核纳米结构。所述方法合成工艺和设备简单，工艺参数可控性强，成本低廉。所得枝状FeWO₄／FeS壳核纳米结构的内核和外壳均为晶态，枝和干的直径分布均匀；这种枝状壳核纳米结构在光导纤维，传感器，半导体器件和催化剂等领域有广泛的应用前景。