本发明涉及一种高纯盐酸的亚沸蒸馏方法，以来自氟碳烷烃生产装置的盐酸为原料，在指定的亚沸蒸馏装置中进行膜式蒸馏操作，控制预热温度、加热温度、冷凝温度以及循环流量等工艺参数，制备浓度大于35.0%，金属离子含量小于1ppb的高纯盐酸，其金属离子的指标满足国际半导体设备与材料组织（SEMI）提出的Semi-C8标准。本发明可以解决超净高纯盐酸中金属离子去除这一问题，同时有效提高蒸馏速率。