一种Cu₂Se-Pd杂化材料的制备方法及制得的材料，铜源为四氯络铜(II)酸四乙基铵，硒源为SeO₂溶于松油醇的混合液，采用固液相合成法，在DMPU中反应得到六方相CuSe或立方相Cu_2-XSe，将上述产物进一步经过TOP进行提取，得到了单斜相Cu₂Se；将其与贵金属Pd复合，制得Cu₂Se-Pd杂化材料。本发明方法在常压和较低温度下合成微米级硒化铜-Pd杂化材料，工艺简单，反应时间短；所得杂化材料作为SERS基底用于SERS检测4-Mpy，响应信号强，选择性高，检测限达10^-9molL^-1。与单独的半导体Cu₂Se和金属Pd相比，Cu₂Se-Pd杂化材料显示出更优异的SERS性能。