本发明公开了属于催化新材料制备技术领域的一种ZnTi水滑石纳米片催化剂及其光催化分解水制备氢气的应用。本发明采用反相微乳液方法合成了ZnTi水滑石纳米片催化剂，并将其应用于分解水制氢领域。该方法通过调控表面活性剂以及水的比例，进而实现了微乳环境的可控，水滑石在微乳中晶化生长，可以有效控制水滑石的粒径从40-100nm分布。该方法使用的溶剂成本低廉，操作简单，且可以重复循环使用；水滑石纳米片催化剂的合成条件简单，原料低廉，易于大规模工业化生产。本发明合成的ZnTi水滑石具有优良的半导体特性，其在全光谱下分解水制备氢气的性能是传统的微米级粉体催化剂的三倍，有望在光催化，吸附，添加剂等领域得到广泛应用。