本发明公开了一种制备钒酸盐化合物的方法，该方法包括如下步骤：将过氧化氢溶液滴入到偏钒酸铵去离子水溶液中，搅拌直至得到澄清的黄色溶液，室温下再加入化学计量比的金属盐去离子水溶液，所得的混合溶液在40～60℃下加热搅拌蒸干水分，然后在烘箱中60～80℃干燥得到前驱体。将前驱体研磨后，在氧化气氛中以不同温度锻烧，即可得到钒酸盐化合物。本发明工艺简单，制备周期短，操作方便，实用于制备Na_1.25V₃O₈、Ag_0.33V₂O₅、Ag_1.2V₃O₈、AgVO₃等钒酸盐化合物。该类材料可广泛用于能源储存与转化、半导体、催化、光学、磁性材料、传感器等领域，其具有很好的研究价值以及市场前景。