本发明公开了一种复合空心结构材料的制备方法，具体是指一种无机材料锌/氧化锌发光材料的制备方法。本发明采用热丝化学气相沉积法，将一定量的ZnO粉为源材料置于石英舟中，石英舟位于钨灯丝下方一定距离处，在离源材料下方一定距离处放置镀金硅衬底，抽真空后进行高温加热，再通入氢气并保温，在降温后在衬底上所得产物为Zn/ZnO复合发光材料。本发明的优点：工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高。本发明所制备的产品在半导体、照明行业具有广泛的用途。