本发明公开了一种在超深亚微米集成电路铜互连技术中应用的可控自形成阻挡层用Cu（Ge，Zr）合金的制备工艺。本工艺采用气相物理共溅射技术，包括镀前处理、偏压反溅清洗和沉积Cu（Ge，Zr）合金层等步骤。本发明沉积的Cu（Ge，Zr）合金层特点是能在高温退火(>500℃)过程中自发在Cu/Cu（Ge，Zr）/Si界面形成ZrGe₂/Cu₃Ge和ZrO_x(ZrSi_yO_x)/Cu₃Ge复合层，其在高温（>650℃）条件下仍能有效阻挡Cu与Si基体的相互扩散。采用该Cu（Ge，Zr）合金自发形成的阻挡层能有效降低互连膜系电阻率，降低互连电路的阻容耦合（RC）延迟效应，提高半导体器件的运行速度和稳定性。