以溶剂挥发法醇溶剂制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料，它涉及有机聚合物/无机半导体纳米复合材料的制备。本发明是为了解决现有{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛光催化剂光响应范围窄和量子效率低的问题。制备方法如下：一、制备石墨相氮化碳；二、制得{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米片；三、制备固体物质；四、制得石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。本发明所得石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料不仅紫外光催化活性高，还具备优良的可见光催化能力。本发明用于制备石墨相氮化碳/{001}面暴露锐钛矿相二氧化钛纳米复合材料。