本发明提供一种气相合成制备砷化锌的方法，通过将金属砷和金属锌按比例取料，分别置于400～1200℃下进行挥发0.5～10h；再将挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于400～900℃下反应0.5～10h，得到沉积物；所得沉积物置于600～1100℃、压力为0.5～2000Pa的条件下进行挥发0.5～10h，除去未反应的金属锌和金属砷，冷却到300℃以下，即得到砷化锌。所得用于半导体工业的砷化锌中砷化锌的含量大于99.995wt%。本发明能够充分利用金属砷资源，减少工业过程中排放到环境中砷的量，有利于环境保护。将价值较低的金属砷和锌制备为高附加值的、能够用于半导体材料及光伏产业的砷化锌产品。本方法反应速度快、设备投资减低，反应控制条件易控、简单，制备成本低。