本发明公开了一种4H-SiC基半导体中子探测器用的⁶LiF/¹⁰B₄C复合中子转换膜制备方法，采用射频磁控溅射技术，主要包含镀前处理、偏压反溅射清洗、预溅射清洗以及沉积⁶LiF/¹⁰B₄C复合转换膜等步骤。镀前处理为采用丙酮、乙醇超声波清洗；反溅射和预溅射清洗去除4H-SiC基体及靶材杂质。采用本发明获得的⁶LiF/¹⁰B₄C转换膜层耐辐照损伤、耐高温、厚度能精确可控、与4H-SiC基体结合性能优良和制备工艺重复性强，易实现产业推广。本发明制备的⁶LiF/¹⁰B₄C复合转换膜层与半导体4H-SiC器件合成的中子探测器实测效果具有噪音小、探测中子效率高、以及高γ抑制性等优点。