本发明提供了一种适合于化学分析、导电玻璃、半导体材料、高端陶瓷色釉料使用的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，该制备方法是先采用试剂级的锡酸钠在一定比例醇类分散剂的存在下通入二氧化碳、同时控制反应液的pH值来制备水合氢氧化锡；然后用纯水对水合氢氧化锡进行打浆，再用强酸调整水合氢氧化锡浆液的pH值来获得偏锡酸；最后将偏锡酸固体置于高温炉中煅烧脱水，得到高纯微米级二氧化锡粉体。本发明的制备方法，无需粉碎即可达到微米级的粉体，生产过程环保，生产设备简单，易实现工业化，由本发明方法获得的产品纯度高、成分单一，能满足化学分析、导电玻璃、半导体材料，高端陶瓷色釉料等各行业的需求。