本发明公开了一种超声波/微波协同作用下溶剂热合成立方闪锌矿结构Cu₂ZnSn(S，Se)₄半导体材料的方法。将反应原料溶于溶剂后置于超声波微波组合反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热反应合成，反应过程中控制反应体系的反应温度，反应时间，超声功率以及超声时间进而达到合成目标产物——立方闪锌矿结构Cu₂ZnSn(S，Se)₄半导体材料之目的。产物的化学元素组成可以通过反应原料的摩尔配比进行精确控制，产物的形貌和结晶形态可通过反应过程各参数进行调控。本发明降低了对合成条件的要求，并且可以更灵活控制整个合成过程从而形成特定的结构，且本发明还具有反应装置简单、反应速度快速、反应过程可控性和可干预性强等特点。