本发明公开了一种超声波/微波协同作用下常压溶剂热合成立方结构和六方结构纳米ZnS半导体材料的方法。将Zn金属盐与硫源分别溶于溶剂混合均匀后置于超声波/微波反应系统内，在超声场中通过微波加热完成溶剂热反应合成，反应过程中控制反应体系的反应温度、反应时间、微波功率、超声功率以及超声时间进而达到合成目标产物--立方或六方结构的纳米ZnS半导体材料的目的，产物的形貌和晶体结构可通过反应过程各参数进行调控。本发明降低了对合成条件的要求，并且可以更灵活控制整个合成过程从而形成特定的结构，且本发明还具有反应装置简单、反应速度快速、反应过程可控性和可干预性强等特点。