三维海胆状ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料的制备方法，先制备尺度均一的海胆状ZnS，再进行CdS纳米粒子的功能化组装，结合ZnS和CdS的优势，采用溶剂热和均匀沉淀法制备出三维ZnS/CdS海胆状纳米复合催化剂，以解决ZnS光催化效率低的问题，本发明制备的ZnS/CdS复合半导体光催化纳米材料具有独特的三维海胆状结构，是由六方晶型的ZnS海胆和六方结构的CdS纳米粒子组成；催化活性高，成本低，原料易得，制备工艺简单，重复性好，有良好的应用前景。