一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法，属于半导体材料领域。其特征是利用旋转涂覆法制备掺杂型ZnS（ZnS:M,其中M=Cd,Cu,Ag,Sm,Eu,Tb等）、掺杂型CdS（CdS:M,其中M=Zn,Cu,Ag,Sm,Eu,Tb等）及合金型硫化物Zn_xCd_1-xS(x=1-9)与生物高分子壳聚糖和海藻酸钠的复合多层薄膜。所用金属盐为相应金属的醋酸盐、硝酸盐或氯化物。原料成本低廉，制备操作简单，有利于实现产品的大规模工业化生产。所制备的掺杂型及合金型金属硫化物/壳聚糖多层薄膜具有结构均一性和性能稳定性，发光性能良好，且可以通过调节成分及比例来调控薄膜的发光颜色。