本发明涉及一种黄铁矿型二硫化亚铁纳米单晶半导体材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将铁源与三辛基氧化磷混合，并溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到铁源前驱体；⑵将铁源前驱体在油浴中加热并搅拌，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；⑷将硫源溶液加热后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温并反应，得到黄铁矿型二硫化亚铁胶体；⑸将黄铁矿型二硫化亚铁胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，洗涤后的样品封存于氯仿溶液中即可。本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定。